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Katalysator Technik



 

Eine große Oberfläche, eine geringe Menge der oft teuren aktiven Metallkomponente und eine hohe mechanische und thermische Stabilität. Bei einem Katalysatorpellet kann dies eine bestimmte Beladung des Trägers mit aktivem Metall, eine bestimmte Verteilung des aktiven Metalls vom Zentrum zur Oberfläche und eine bestimmte Dispersion umfassen. Eine optimale Katalysatorqualität ermöglicht es, chemische Reaktionen auf die effizienteste, wirtschaftlichste und umweltfreundlichste Weise durchzuführen und so den Rohstoffverbrauch, den Energiebedarf und die Treibhausgasemissionen zu verringern.

Im Gegensatz dazu können dichte, vertikal ausgerichtete MWCNT auch ohne die Oxidschicht bei Proben mit Eisen, das durch Ferrocenverdampfung abgeschieden wurde, erhalten werden. Es wird vermutet, dass die dicke Katalysatorschicht trotz der Vergiftung des Eisens an der Grenzfläche der Elemente (Al-Si-Legierung mit Fe) genügend aktive Stellen für das Wachstum der vertikal ausgerichteten Nanoröhren bieten kann. Die teilweise Oxidation der vorbereiteten Substrate während des Transfers an der Luft beeinflusst ebenfalls das Wachstum der ausgerichteten MWCNT.

Der dicke Katalysatorfilm mit teilweiser Oxidation des Eisens fördert ein gutes Wachstum der vertikal ausgerichteten MWCNT-Anordnung, da der Katalysator in Oxidform einen positiven Einfluss auf das MWCNT-Wachstum hat. Wie von Sato et al. berichtet, kann das Erhitzen von Eisenkatalysatoren an der Luft Eisenoxid erzeugen, das die Silizidierung verhindern kann, die wiederum den Katalysator deaktivieren kann. Während des MWCNT-Wachstums wird der teilweise oxidierte Katalysator zu metallischem Eisen reduziert, das nicht agglomeriert, wodurch die katalytische Aktivität während der Synthese erhalten bleibt.

Die Optimierung von Herstellungsschritten kann die Variabilität von Charge zu Charge verringern und hat das Potenzial, die Metallbelastung in Katalysatoren zu reduzieren und damit die Produktionskosten zu senken. In chemischen und petrochemischen Anlagen können qualitativ hochwertige Katalysatoren den Bedarf an Rohstoffen und den Energieverbrauch durch verbesserte Reaktionsausbeuten und Selektivitäten verringern.

Eine höhere Reaktionsausbeute ermöglicht kleinere Reaktorbehälter, niedrigere Betriebstemperaturen und eine effizientere Nutzung der Reaktanden.
Abbildung 1 zeigt deutlich eine viel dickere kontinuierliche Schicht, die durch Ferrocenverdampfung abgeschieden wurde, mit einer typischen minimalen Dicke von etwa 55 nm und einer durchschnittlichen Dicke von nm. Wie in Abbildung 2 zu sehen ist, ist auch die Partikelgröße im Vergleich zu den durch Elektronenstrahlverdampfung abgeschiedenen Partikeln viel größer und gröber. Die Synthese von mehrwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren mit verschiedenen chemischen Gasphasenabscheidungsverfahren wurde eingesetzt, um den Mechanismus des MWCNT-Wachstums zu verstehen.

Die CVD-Technik bietet viele Vorteile gegenüber der Laserablation und der Bogenentladung, nämlich eine höhere Ausbeute und Reinheit, und ist die einzige Methode, bei der die MWCNT-Struktur kontrolliert werden kann. Bei der CVD-Methode kann jede Form von Kohlenwasserstoff als Flüssigkeit, Feststoff oder Gas verwendet werden, wobei verschiedene Substrate wie Silizium, Glas, Siliziumdioxid und Aluminiumoxid zum Einsatz kommen [2-5]. MWCNT mit hoher Dichte wurden mit der thermischen CVD-Methode unter Verwendung von Ethylen als Kohlenwasserstoffquelle und Übergangsmetallen wie Eisen, Nickel oder Kobalt als Katalysator hergestellt.

Nachfolgend hinzugefügte Kohlenstoffatome wachsen zu einer röhrenförmigen Struktur, die dann aufhört, wenn die Kohlenstoffzufuhr unterbrochen wird. Eine Pufferschicht aus Aluminiumoxid erwies sich als am besten geeignet, um die unerwünschte Bildung von Metallsiliziden bei hohen Temperaturen zu vermeiden. Man geht davon aus, dass sich ohne das Oxid Eisensilicid bildet, wodurch der Eisenkatalysator für die Bildung von Nanoröhren erschöpft wird. Dennoch sind einige Nanoröhren zu erkennen (siehe Abbildung 3), was auf das Vorhandensein von Oxid und Silizid zurückzuführen ist, die ebenfalls das Wachstum von MWCNT fördern.

Die beiden Techniken der Katalysatorabscheidung werden verglichen, um die Dicke des Eisenkatalysators zu optimieren, die für das Wachstum der ausgerichteten MWCNT-Anordnung erforderlich ist. Aluminiumoxid wurde als Pufferschicht eingeführt und die chemischen Wechselwirkungen zwischen Katalysator und Substrat werden zum besseren Verständnis des Wachstums von ausgerichteten MWCNT diskutiert. Ausgerichtete MWCNT, die eine gleichmäßige Länge und einen gleichmäßigen Durchmesser aufweisen, sind für die Entwicklung von Geräten auf Nanoröhrenbasis von entscheidender Bedeutung. Das Wachstum von zufälligen MWCNT, das bei der Probe mit dem durch Elektronenstrahlverdampfung abgeschiedenen Eisen beobachtet wurde, steht im Widerspruch zu unserer früheren Arbeit, bei der eine vertikal ausgerichtete MWCNT-Anordnung mit einer Dicke von 28μm gewachsen ist.

Es ist klar, dass für die Ausrichtung der Nanoröhren eine hohe Dichte des Katalysators erforderlich ist. Wie aus den Abbildungen 1 und 2 hervorgeht, ist die Dichte des durch Elektronenstrahlverdampfung abgeschiedenen Eisens gering.
Das Oxid kann dann die Bildung von Silizid verhindern, das den Katalysator deaktiviert und die Keimbildung von Partikeln fördert, die als Wachstumskeim dienen. Wie von Choi et al. und Teo et al. behauptet, ist das Ätzen mit Ammoniak entscheidend für die Bildung von Nanoinseln aus dem kontinuierlichen Katalysatorfilm, um eine ausgerichtete Anordnung der MWCNT zu fördern. Das FESEM-Bild zeigt die Bildung von Nanoinseln nach dem Ätzen für beide Proben, aber bei der Probe, die durch Ferrocenverdampfung abgeschieden wurde (Abbildung 2), werden Hohlräume von Mikrometergröße beobachtet. Dies ist auf die viel dickere Eisenschicht (~55 nm) zurückzuführen, die abgeschieden wurde, und nach dem Ätzen bilden sich Hohlräume anstelle von Nanoinseln auf der Oberfläche des Films.

Dies ist vermutlich auf den niedrigen Druck zurückzuführen, der in der Elektronenstrahlkammer während der Eisenabscheidung herrscht. Der Druck sollte mindestens ein Torr betragen, um den Durchgang der Elektronen von der Elektronenkanone zur zu verdampfenden Quelle zu ermöglichen. Das Hochvakuum ermöglicht auch, dass die aus dem Ausgangsmaterial ausgestoßenen Atome in einer geraden Linie zur Substratoberfläche wandern, wodurch eine viel dickere Abscheidung erreicht wird. Bei der Ferrocenverdampfung liegt das verdampfte Eisen in gasförmiger Form vor und hat den Vorteil, dass es sich in mehreren Richtungen ablagern kann. Dadurch entsteht eine dickere und gleichmäßige Eisenverteilung auf der Substratoberfläche, wie in Abbildung 1 dargestellt. Während des Wachstums wird der Eisenkatalysator durch die Reaktion mit Sauerstoff aus Aluminiumoxid teilweise oxidiert.

Die Kombination aus Aluminiumoxid-Eisen-Schicht sorgt für ein effizientes Wachstum der mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren mit hoher Dichte und einer gleichmäßigen Wachstumsrate von 3,6 µm pro Minute in den ersten 12 Minuten, die nach 40 Minuten um die Hälfte abnimmt. Der dickere und gleichmäßige Eisen-Katalysatorfilm, der durch die Ferrocen-Verdampfung erhalten wurde, ist auf die multidirektionale Ablagerung von Partikeln in gasförmiger Form zurückzuführen. Die gewachsenen MWCNT der behandelten und unbehandelten Proben werden anhand der in Abbildung 3 gezeigten FESEM-Bilder verglichen. Die Synthese von MWCNT wurde 20 Minuten lang mit Wasserstoff und Ethylen als Kohlenstoffeinsatzmaterial durchgeführt. Die Abbildungen 3, 3 und 3 sind FESEM-Bilder von MWCNT, die auf einer Probe mit einem elektronenstrahlbeschichteten Eisenfilm gewachsen sind, und die Abbildungen 3, 3 und 3 sind FESEM-Bilder von MWCNT, die auf einer Probe mit einem durch Ferrocenverdampfung abgeschiedenen Eisenkatalysator gewachsen sind. Eine ausgerichtete Anordnung von MWCNT wurde nur für die Proben erhalten, die mit Eisen durch Ferrocenbedampfung abgeschieden wurden.

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